Estructura y propiedades seleccionadas de Al

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 14194 (2022) Citar este artículo

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El objetivo del estudio fue complementar los datos de la aleación Al65Cr20Fe15 con estructura de fase binaria y la aleación Al71Cr24Fe5 con estructura multifásica preparadas con dos velocidades de enfriamiento diferentes desde el estado líquido. La presencia de la fase estructuralmente compleja Al65Cr27Fe8 se confirmó por difracción de neutrones, microscopía electrónica de barrido con análisis de composición química y microscopía electrónica de transmisión. Adicionalmente, se identificó la fase Al8Cr5 con estructura γ-latón para la aleación Al71Cr24Fe5 en ambas velocidades de enfriamiento desde el estado líquido. Debido a las características interesantes de las aleaciones estructuralmente complejas, se examinaron la resistencia al desgaste, las propiedades magnéticas y los productos de corrosión después de realizar pruebas electroquímicas. Según las mediciones pin-on-disc, se observó un coeficiente de fricción más bajo para la aleación Al65Cr20Fe15 (µ ≈ 0,55) en comparación con la aleación multifásica Al71Cr24Fe5 (µ ≈ 0,6). La dureza promedio de la aleación de fase binaria Al65Cr20Fe5 (HV0.1 = 917 ± 30) fue mayor en comparación con la aleación multifase Al71Cr24Fe5 (HV0.1 = 728 ± 34) y las aleaciones monofásicas Al-Cr-Fe descritas en la literatura. Además, se demostró el efecto beneficioso de la solidificación rápida sobre la dureza. Las aleaciones Al65Cr20Fe15 y Al71Cr24Fe5 mostraron un comportamiento paramagnético, sin embargo, la aleación Al71Cr24Fe5 rápidamente solidificada indicó un aumento de las propiedades magnéticas. Las aleaciones estudiadas se caracterizaron por la presencia de capas pasivas después de las pruebas electroquímicas. Se registró una mayor cantidad de óxidos en la superficie de la aleación Al71Cr24Fe5 debido al efecto positivo del cromo en la estabilización de la capa pasiva.

Las aleaciones metálicas complejas (CMA) son compuestos cristalinos intermetálicos. Los CMA están compuestos por fases de aleación estructuralmente complejas (SCAP)1. Se caracterizan por grandes celdas unitarias que pueden estar formadas por miles de átomos. Los cristales que contienen varias docenas de átomos en su celda2, los cuasicristales y sus aproximantes3 se consideran estructuras de tipo SCAP. Las aleaciones metálicas complejas indican propiedades fisicoquímicas interesantes, como alta dureza, bajo coeficiente de fricción y buena resistencia a la corrosión4,5. Además, los SCAP libres de defectos de estructura pueden caracterizarse por un alto grado de orden magnético6. El conjunto de características únicas de las aleaciones con estructura estructuralmente compleja resulta de las diferencias en el transporte de electrones y fonones debido a las diferentes estructuras atómicas de las redes cristalinas clásicas2,7. Las principales limitaciones para el desarrollo de este grupo de materiales es la fabricación de aleaciones monofásicas estructuralmente complejas y los recursos computacionales y teóricos para su descripción6. Con base en las propiedades fisicoquímicas, las aleaciones metálicas complejas tienen aplicaciones potenciales como materiales termoeléctricos, catalíticos y estructurales (entre otros, en partes satelitales de alta carga)3,5,6. Los CMA podrían aplicarse en compuestos o como materiales de revestimiento debido al coeficiente de fricción reducido4,5,8.

Las aleaciones Al–Cr–Fe, Al–Cu–Fe y Al–Cu–Fe–Cr se clasificaron como CMA debido a la presencia de fases de aleación estructuralmente complejas4. La aparición de fases de latón γ se observó a menudo durante la preparación de cuasicristales y sus aproximantes en Al–Cr9,10, Al–Cr–Fe2,4,8,11,12,13,14, Al–Cu15,16 y Al–Cu–Cr17,18 composiciones químicas12. Dong9 afirmó que las fases de latón γ son aproximaciones a los cuasicristales. De manera similar, Veys et al.19 indicaron que la fase de Al65Cr27Fe8 es un compuesto CMA con estructura γ-latón que puede considerarse como una aproximación de las fases icosaédrica y decagonal cuasicristalina. En otras publicaciones4,11, las aleaciones Al64.2Cr27.2Fe8.1 y Al66.9Cu11.6Fe11.6Cr10.6 de aleaciones estructuralmente complejas fueron producidas por polvos de sinterización en caliente en forma de rollos de 20 mm de diámetro y luego sometidos a tratamiento térmico. Con base en el análisis de difracción de rayos X, se identificó la fase Al8Cr5 para la aleación Al64.2Cr27.2Fe8.1 y la fase Al6.5Cr0.5Cu2Fe para la aleación Al66.9Cu11.6Fe11.6Cr10.6. Los autores11 concluyeron que la fase Al8Cr5 (γ-latón) es isoestructural con la fase Al65Cr27Fe8.

El propósito del trabajo fue proporcionar estudios estructurales detallados de las aleaciones Al65Cr20Fe15 y Al71Cr24Fe5 producidas con dos velocidades de enfriamiento diferentes desde el estado líquido. Además del trabajo anterior20, estas aleaciones no han sido descritas en términos de estructura hasta el momento. Además, todavía hay algunos datos experimentales que confirman las interesantes propiedades de las aleaciones Al-Cr-Fe con los CMA, especialmente con estructura binaria y multifásica4,5. Se analizaron los resultados de las propiedades seleccionadas como resistencia al desgaste, dureza, comportamiento magnético y composición química de la superficie después de la corrosión.

Los elementos químicos Al, Cr y Fe con una pureza del 99,99% se fundieron en un horno de inducción con fracciones atómicas apropiadas (Al71Cr24Fe5 y Al65Cr20Fe15 at.%) en atmósfera protectora de argón en crisoles de corindón (Φ = 30 mm, H = 45 mm) y luego enfriado por Ar. Los lingotes producidos con un peso de 50 g fueron refundidos y moldeados con una velocidad de enfriamiento incrementada desde un estado líquido bajo presión (método de fundición a presión a alta presión con una velocidad de enfriamiento ~ 103 K/s) a un molde de cobre enfriado por agua (90 × 80 × 45 mm) en forma de placas (30 × 10 × 1 mm). La difracción de rayos X, las observaciones de microscopía de luz, la espectroscopia de Mössbauer, la calorimetría diferencial de barrido y las mediciones electroquímicas se describieron para estas aleaciones en una publicación anterior20.

Los estudios de difracción de neutrones se realizaron en el difractómetro de polvo de neutrones MTEST en el Centro de Neutrones de Budapest. Se utilizó el monocromador de Cu(111) el cual seleccionó neutrones con una longitud de onda de λ = 0.1446 nm. El rango de 2θ medido estuvo entre 10° y 140°. Esta configuración permitió un rango q y una resolución suficientes para la identificación de las diferentes fases presentes en las muestras.

Las observaciones de la estructura de un lingote se realizaron mediante microscopía electrónica de barrido en modo de electrones retrodispersados (BSE) (Supra 35, Carl Zeiss) con análisis EDX para identificar mapas con la composición química de las fases.

Se utilizó microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM) para determinar la difracción de electrones del área seleccionada (SAED), la estructura y la morfología utilizando S/TEM TITAN 80–300. Las muestras para las observaciones HRTEM se pulverizaron.

La fuerza coercitiva (Hc) y la magnetización de saturación (Ms) se determinaron a partir de los cambios de magnetización en función de los campos magnéticos hasta 10 kOe. Las propiedades magnéticas se registraron usando un magnetómetro de muestra vibrante LakeShore 7307.

Las pruebas tribológicas se realizaron utilizando el método pin-on-disc usando CSM Instruments. Los experimentos se realizaron sobre lingotes cilíndricos de 26 mm de radio y 3 mm de altura. El radio de la pista de desgaste era de 8 mm. Se utilizó como contramuestra una bola de acero 100C6 con un diámetro de 6 mm. La velocidad lineal fue de 0,01 m/s y se aplicó una carga de 10 N. Las observaciones de las huellas de desgaste, junto con las medidas de su ancho después de las pruebas tribológicas, se realizaron mediante microscopio electrónico de barrido (Supra 35, Carl Zeiss). Las pruebas de dureza se realizaron utilizando un instrumento de prueba de dureza Future Tech FM-700 Vickers con una carga de 100 g durante 15 s.

Los productos de corrosión en la superficie de las muestras de Al65Cr20Fe15 y Al71Cr24Fe5 en forma de placas después de las pruebas de corrosión en una solución de NaCl al 3,5% a 25 °C se determinaron mediante espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS). Modo de perfil de profundidad (DP-XPS) utilizando un espectrómetro de electrónica física (PHI 5700/660) que trabaja bajo un vacío ultraalto (10−9 Torr) en un grupo UHV y una fuente monocromática de rayos X Al Kα (1486,6 eV) . Ambas muestras analizadas se mantuvieron inicialmente antes de la cámara al vacío (10−8 Torr) durante al menos 1 h, luego se transfirieron a la cámara de medición y se analizaron. Los espectros de la encuesta se midieron con una energía de paso de 187,85 eV. El análisis del perfil de profundidad (DP-XPS) se llevó a cabo utilizando un haz de Ar+ de 1,5 kV enfocado durante 15 min, pulverizando en intervalos entre mediciones. Las líneas de nivel central recopiladas en el análisis DP-XPS se midieron con una energía de paso de 23,5 eV. Todos los datos XPS obtenidos se analizaron con el software MultiPak 9.7, que contiene una base de datos de referencia interna y se compararon con la base de datos XPS del NIST.

Este artículo no contiene ningún estudio con participantes humanos o animales realizado por ninguno de los autores.

Según el análisis de fase proporcionado por el método XRD presentado en 20, la aleación Al65Cr20Fe15 se caracterizó por una estructura de fase binaria (lingote: Al65Cr27Fe8 (SCAP) + Al12.59Fe6.41, placa: Al65Cr27Fe8 (SCAP) + Al5.6Fe2) y la aleación Al71Cr24Fe5, una multifase (lingote: Cr + Al65Cr27Fe8 (SCAP) + Al8.26Cr4.74 + Al2Cr + Fe2CrAl + Al8Cr5 + Al45Cr7, placa: Cr + Al65Cr27Fe8 (SCAP) + Al8.26Cr4.74 + Al2Cr + Fe2CrAl + Al8Cr5 + Al45Cr7). La presencia de las fases identificadas en la estructura de los lingotes se confirmó mediante el análisis de los difractogramas de neutrones en la Fig. 1. La presencia de las fases Fe2CrAl y Cr se excluyó para Al71Cr24Fe5 debido al pequeño número de reflexiones coincidentes. Además, las observaciones se llevaron a cabo utilizando microscopía electrónica de barrido en modo BSE con el análisis EDX presentado en la Fig. 2 para las aleaciones Al65Cr20Fe15 y en la Fig. 3 para las aleaciones Al71Cr24Fe5. Las observaciones SEM confirmaron la presencia de dos fases en la estructura de la aleación Al65Cr20Fe5. Los mapas EDX presentados permiten suponer que la matriz de la aleación estuvo constituida por la fase Al65Cr27Fe8 (SCAP), mientras que el papel de fase reforzante lo jugó Al12.59Fe6.41. La identificación de las fases individuales de la aleación Al71Cr24Fe5 fue difícil debido a la presencia de muchas fases. Sin embargo, se identificaron áreas ricas en hierro que sugieren la presencia de la fase Al65Cr20Fe8 (SCAP). Las fases Al-Cr formaron una estructura dendrítica.

Patrones ND de aleaciones Al65Cr20Fe15 (a) y Al71Cr24Fe5 (b) en forma de lingote.

Mapas EDX de aleación Al65Cr20Fe15 en forma de lingote.

Mapas EDX de aleación Al71Cr24Fe5 en forma de lingote.

Además, los estudios con el uso de microscopía electrónica de transmisión, presentados en las Figs. 4 y 5, se llevaron a cabo. La presencia de dos fases en la estructura de la aleación Al65Cr20Fe15 y múltiples fases en Al71Cr24Fe5 se confirmó mediante patrones de difracción de electrones de área seleccionada (SAED) de las áreas de las Figs. 4a y 5a. Las investigaciones de TEM se realizaron para muestras en forma de placa. El análisis SAED confirmó los resultados de ND. Las imágenes de la Transformada Inversa de Fourier (IFT) también muestran áreas con una estructura ordenada de átomos, característica de las estructuras cristalinas. Los espacios interplanares en las áreas cristalinas marcadas fueron d = 0,458 nm (Fig. 4b) y d = 0,368 nm (Fig. 5b). Se encontró que los valores revelados de los espaciamientos d estaban muy cerca de los espaciamientos interplanares de la fase Al65Cr27Fe8.

Imagen HRTEM (a), imagen IFT (b) y patrones SAED (c) de placa Al65Cr20Fe15.

Imagen HRTEM (a), imagen IFT (b) y patrones SAED (c) de placa Al71Cr24Fe5.

Las aleaciones Al-Cr-Fe se describen en la literatura principalmente en términos de la formación de fases estructuralmente complejas. Ura-Binczyk et al.4,11 estudiaron una aleación policristalina de Al64.2Cr27.2Fe8.1, que se produjo mediante sinterización por prensado en caliente de los polvos intermetálicos y tratados térmicamente. Los autores11 señalaron que la fase γ-Al8Cr5 identificada por DRX es isoestructural con Al65Cr27Fe5. En este estudio, la fase Al65Cr27Fe6 tenía parámetros de red a = b = 12.6963 y c = 7.9211 y los ángulos entre ellos α = β = 90° y γ = 120° en notación hexagonal, lo cual es consistente con los datos reportados en los artículos11 ,dieciséis. Según el informe presentado por Veys et al.19, la fase de Al65Cr27Fe8 tiene una estructura de latón γ y es isoestructural a Al9Cr4 cúbico (con parámetros de red a = 9.4 Å).

En este trabajo, para la aleación multifase Al71Cr24Fe5, también se identificó la fase Al8Cr5 para ambas velocidades de enfriamiento. Los parámetros de red de los cuales a = b = c = 7,8050 y α = β = γ = 109,127° corresponden a la fase α-Al8Cr5, que corresponde al sistema romboédrico. Los parámetros de la celda de celosía unitaria son consistentes con la descripción12. Según10,12,21, la fase Al8Cr5 con estructura romboédrica tiene una estructura γ-latón.

Además, los resultados se compararon con un estudio en el que se fundieron aleaciones basadas en Al-Cr-Fe13. En la imagen SEM se marcaron dos fases para la aleación Al66Fe22Cr12: α-Al8Cr5 y Al5Fe2. La microestructura es similar a la que se muestra en la Fig. 2 para Al65Cr20Fe1513.

Muchos investigadores estudian las propiedades superficiales de aleaciones metálicas complejas debido a la estructura electrónica específica asociada con grupos de alta simetría y celdas unitarias compuestas por miles de átomos. Los cuasicristales, que se incluyen en el grupo de las aleaciones metálicas complejas, se caracterizan por un bajo coeficiente de fricción y una alta resistencia al desgaste2. Para describir la resistencia a la abrasión se realizaron ensayos tribológicos mediante el método pin-on-disc. Se realizaron las mediciones de prueba con los parámetros descritos en el artículo 22, sin embargo, no se observaron signos claros de desgaste, debido a la baja velocidad lineal de 0,05 m/s y la distancia de 8 m, así como a la carga relativamente baja (FN = 2 N) . Utilizamos los parámetros descritos en23. La Figura 6 presenta un gráfico de la dependencia del coeficiente de fricción con la distancia, que se registró durante el pin-on-disc para Al65Cr20Fe15 y Al71Cr24Fe5 en forma de lingotes. Se pudo observar que el coeficiente de fricción disminuyó a valores de aproximadamente 0.46 (Al65Cr20Fe15) y 0.5 (Al71Cr24Fe5) en la etapa inicial del estudio. El aumento gradual fue visible después de una distancia de 25 m, se produjo la estabilización, en la que el valor medio del coeficiente de fricción fue de 0,6 para Al71Cr24Fe5 y 0,55 para Al65Cr20Fe15. Con base en las mediciones realizadas, es visible que la aleación de fase binaria Al65Cr20Fe15 se caracterizó por un coeficiente de fricción más bajo en comparación con la aleación multifásica Al71Cr24Fe5.

Curvas pin-on-disc de Al65Cr20Fe15 y Al71Cr24Fe5 (lingotes) como relación del coeficiente de fricción en función de la distancia de deslizamiento.

Los resultados de las pruebas pin-on-disc también se describen en24, que compara las aleaciones Al-Cu-Fe-Cr y Al-Cu-Fe utilizadas para los recubrimientos. Se podría comparar que para la composición química con la adición de cromo, el coeficiente de fricción fue similar a los resultados descritos en este artículo para las aleaciones Al65Cr20Fe15 y Al71Cr24Fe5 (µ ≈ 0.6)24. Dubois et al.25,26 compararon los resultados de pruebas tribológicas para aleaciones CMA con diferentes composiciones químicas. En la publicación, las aleaciones ortorrómbicas Al–Cr–Fe y γ-Al–Cr–Fe muestran los valores del coeficiente de fricción en el rango de 0,5 ÷ 0,6. Sin embargo, cabe señalar que en las publicaciones25,26 los estudios pin-on-disc se realizaron al vacío. Los autores25,26 notaron que los valores característicos de fricción son más bajos que en la atmósfera del aire. Esto se debe a que la capa de óxido tiene una influencia significativa en el valor medido del coeficiente de fricción. Teniendo en cuenta que las aleaciones descritas en nuestro trabajo son binarias y multifásicas, se podría suponer que la resistencia al desgaste es similar a las aleaciones monofásicas25,26.

La Figura 7 muestra la morfología de las huellas de desgaste estudiadas por SEM. Se pudo observar que tres tipos de mecanismos de desgaste dominaron la huella de formación: deformación plástica, delaminación y oxidación. La identificación de los mecanismos de desgaste fue apoyada por los resultados descritos en paper27. Duckham et al.28 investigaron la resistencia al desgaste de aleaciones cuasicristalinas de Al-Pd-Mn y Al-Ni-Co. También se observaron huellas de desgaste después de las pruebas pin-on-disc usando métodos microscópicos. Los autores28 prestaron atención a las fisuras características que también aparecían para las aleaciones Al65Cr20Fe15 y Al71Cr24Fe5 estudiadas. Este mecanismo es denominado por28 como el anillo se agrieta, característico de los materiales frágiles, lo que indica el esfuerzo máximo de tracción. El artículo 28 también describe la eliminación parcial del material, que es una deslaminación. Las publicaciones de Dubois et al.25,26 describieron el fenómeno de oxidación durante los ensayos pin-on-disc provocado por la atmósfera de aire, que se observó mediante SEM en forma de residuos de óxido. Además, se realizaron medidas de ancho de pista de desgaste, cuyos valores medios fueron 1,23 (± 0,05) y 1,27 (± 0,07) para la aleación Al65Cr20Fe15 y Al71Cr24Fe5, respectivamente. Sin embargo, la literatura carece de datos sobre el ancho de las pistas de desgaste para aleaciones similares y las mismas condiciones experimentales.

Morfología superficial de la pista de fricción pin-on-disk de (a, b) Al65Cr20Fe15, (c, d) Al71Cr24Fe5 en forma de lingotes.

Los resultados de las medidas de dureza media por el método Vickers junto con la desviación estándar para las aleaciones Al65Cr20Fe15 y Al71Cr24Fe5 en forma de lingotes y placas se presentan en forma de gráfico de barras en la Fig. 8. Al65Cr20Fe15 en forma de lingotes con una estructura de fase binaria mostró un valor promedio de 917 (± 30) HV0.1, mientras que la multifásica Al71Cr24Fe5 728 (± 34) HV0.1. En el caso de ambas composiciones químicas se observó un claro efecto de la aplicación del aumento de la velocidad de enfriamiento del estado líquido debido a los valores obtenidos de 943 (± 20) HV0.1 para Al65Cr20Fe15 y 802 (± 43) HV0.1 para Al71Cr24Fe5. Los valores obtenidos parecen interesantes por los datos de la comparación de la literatura25,26 según los cuales la dureza para γ-Al–Cr–Fe es de poco más de 700 HV. Otro artículo2 presenta el valor medio de la dureza Vickers para γ-Al67.6Cr23.3Fe9.1 840 (± 50) HV.

Comparación de dureza para aleaciones Al65Cr20Fe15 y Al71Cr24Fe5 en forma de lingotes y placas.

Según Dubois29, los cuasicristales y sus aproximantes con buena excelencia reticular se caracterizan por propiedades diamagnéticas en un amplio rango desde ~ 50 K hasta el punto de fusión. Entre otras, las aleaciones cuasicristalinas de Al-Cu-Fe a la temperatura de 2–300 K (−271–27 ℃) mostraron propiedades diamagnéticas30. Según el artículo30, las propiedades paramagnéticas de las aleaciones Al-Cu-Fe resultan de la participación de fases cristalinas o defectos estructurales. Las aleaciones Al86Cr8Fe631, Al61.3Cr31.1Fe7.632, Al80Cr15Fe533 se caracterizaron por sus propiedades paramagnéticas. Según Bihar et al.32, en la aproximación γ-AlCrFe, los átomos de hierro son portadores de los momentos magnéticos. Por lo tanto, como resultado de la presencia de dos y muchas fases en la estructura de las aleaciones examinadas, las pruebas magnéticas parecen ser un complemento significativo al estado actual del conocimiento. Sobre todo porque todavía existe una pequeña cantidad de datos sobre las propiedades magnéticas de las aleaciones estructuralmente complejas. Los cambios en la magnetización en función del campo magnético para Al65Cr20Fe15 y Al71Cr24Fe5 en forma de lingotes y placas se ilustraron en la Fig. 9. Los valores de magnetización de saturación (Ms) y coercitividad (Hc) se enumeraron en la Tabla 1. En numerosos estudios, se observó la influencia de la estructura sobre las propiedades magnéticas. En el caso de la aleación Al65Cr20Fe15, la magnetización de saturación fue mayor para la forma de lingote. La relación fue opuesta y se notó un valor más bajo para el lingote de la composición Al71Cr24Fe5. La coercitividad fue varias veces mayor para las placas en ambas composiciones químicas. Puede estar relacionado con cambios en la estructura bajo la influencia de la velocidad de enfriamiento del estado líquido. En el trabajo34 para aleaciones basadas en Fe con estructura nanocristalina, se observaron cambios en la coercitividad resultantes del crecimiento del grano después del recocido. En este trabajo se observó el fenómeno contrario debido a que el aumento de las condiciones de colado conduce a la fragmentación de la estructura. Las aleaciones estudiadas mostraron propiedades paramagnéticas. En base a los resultados obtenidos, se observa una disminución de las propiedades magnéticas junto con un aumento en la velocidad de enfriamiento desde el estado líquido para la aleación Al65Cr20Fe15 y un aumento para la aleación Al71Cr24Fe5. Las propiedades paramagnéticas también fueron descritas en2,33 para la aleación tipo SCAP Al80Cr15Fe5 monofásica. Además, las aleaciones policristalinas y estructuralmente complejas Al86Cr6Fe631 y Al61.3Cr31.1Fe7.632 se describieron previamente en la literatura como paramagnetos. En base a la investigación realizada, se pudo concluir que la presencia de fases cristalinas en las aleaciones Al65Cr20Fe15 y Al71Cr24Fe5 no modificó las propiedades magnéticas a temperatura ambiente.

Magnetización (M) en función del campo magnético (µ0H) a temperatura ambiente para las aleaciones Al65Cr20Fe15 y Al71Cr24Fe5 en forma de lingotes (a) y placas (b).

La resistencia a la corrosión de las aleaciones Al-Cr-Fe se informó en el artículo20. Las mediciones electroquímicas del potencial de circuito abierto en función del tiempo y las curvas de polarización potenciodinámica se registraron en una solución acuosa de NaCl al 3,5% a una temperatura de 25 °C. También se realizaron pruebas de espectroscopia de impedancia electroquímica. Los parámetros electroquímicos, como EOCP, Ecorr, Rp y jcorr para las aleaciones Al-Cr-Fe estudiadas variaron, lo que indica diferencias en el mecanismo de corrosión. Entre otros, la aleación Al65Cr20Fe5 en forma de placa mostró un potencial de corrosión más cercano a los valores positivos, aunque se observó una mayor resistencia a la polarización para la placa Al71Cr24Fe5. El análisis de los productos de corrosión es una herramienta útil para evaluar el comportamiento frente a la corrosión de los materiales; por lo tanto, este artículo presenta los resultados del análisis XPS para las aleaciones Al65Cr20Fe15 y Al71Cr24Fe5 en forma de placas después de los ensayos de corrosión35.

Los espectros de la encuesta XPS para la superficie de Al65Cr20Fe15 (a) y Al71Cr24Fe5 (b) en forma de placas se presentan en la Fig. 10. Los picos característicos (O1s, C1s, Al2s, Al2p, Cr2p, Cr3p) y el espectro Auger ( para O KLL y C KLL) fueron identificados. Las intensidades altas relativas a la energía de enlace del oxígeno pueden indicar la formación de una capa pasiva en las placas probadas. Las Figuras 11 y 12 presentan las líneas de nivel de núcleo XPS de Al2p, Cr2p, Fe2p, O1s adquiridas durante las mediciones de perfil de profundidad para placas Al65Cr20Fe15 y Al71Cr24Fe5, respectivamente. Como se puede notar en la superficie, son evidentes los picos de alta energía de enlace Al2p y Cr2p típicos de los óxidos. Estos resultados indican la formación de una capa pasiva de Al2O3 y Cr2O3. Junto con la eliminación de capas atómicas sucesivas por el haz de argón, Al2p y Cr2p son típicos para elementos de cromo y aluminio puro. Vale la pena señalar que, para ambas muestras de placas, la línea Fe2p es típica para el hierro metálico con una división espín-órbita de alrededor de ΔE ≈ 12,8 eV. Los perfiles de profundidad XPS para las placas Al65Cr20Fe15 (a) y Al71Cr24Fe5 (b) se muestran en la Fig. 13. A medida que aumentaba el tiempo y la profundidad de la pulverización catódica, las muestras analizadas mostraron un porcentaje significativamente menor de concentración atómica de C1s, lo que indica la presencia de impurezas de carbono generalmente acumulado en la superficie. En el caso de O1s, se puede notar la misma tendencia. El oxígeno en la etapa inicial de la pulverización catódica puede indicar la presencia de oxígeno, como una impureza típica en la superficie que se superpone con el oxígeno formado por las capas pasivas. A medida que se eliminan las sucesivas capas atómicas del haz de argón y aumenta la profundidad del material probado, las concentraciones atómicas de Al, Cr y Fe son más altas que en la superficie.

Espectros de inspección XPS de aleaciones Al65Cr20Fe15 (a) y Al71Cr24Fe5 (b) en forma de placas después de pruebas de corrosión en una solución de NaCl al 3,5 % a 25 °C.

Líneas de nivel de núcleo XPS de Al2p (a), Cr2p (b), Fe2p (c), O1s (d) de placa Al65Cr20Fe15 después de pruebas de corrosión en solución de NaCl al 3,5% a 25 °C.

Líneas de nivel de núcleo XPS de Al2p (a), Cr2p (b), Fe2p (c), O1s (d) de placa Al71Cr24Fe5 después de pruebas de corrosión en solución de NaCl al 3,5% a 25 °C.

Resultados de DP-XPS para aleaciones Al65Cr20Fe15 (a) y Al71Cr24Fe5 (b) en forma de placas después de pruebas de corrosión en solución de NaCl al 3,5% a 25 °C.

Según datos del trabajo1, las aleaciones Al-Cr-Fe deberían caracterizarse por una buena resistencia a la corrosión, especialmente con altas proporciones de Al y Cr. Estos elementos son pasivantes y permiten la formación de una capa protectora contra una mayor corrosión. Además, Ott et al.36 estudiaron la aleación policristalina γ-Al64.2Cr27.2Fe8.1. Con base en los resultados36, se encontró que la adición de cromo es necesaria para la estabilización de la capa pasiva. Por lo tanto, se identificó el Cr2O3 para la aleación Al71Cr24Fe5 con mayor contenido de cromo, lo que influye positivamente en la resistencia a la corrosión.

Los estudios estructurales que utilizan métodos ND, SEM-EDX y TEM confirmaron la presencia de dos fases para la aleación Al65Cr20Fe15 y múltiples fases para Al71Cr24Fe5. Ambas aleaciones se caracterizaron por la presencia de la fase de aleación estructuralmente compleja: Al65Cr27Fe8. Se identificó la fase Al8Cr5 con estructura de latón γ para la aleación Al71Cr24Fe5 en forma de lingote y placa.

La aleación de fase binaria Al65Cr20Fe15 mostró un menor coeficiente de fricción en comparación con la multifase Al71Cr24Fe5. Los valores del coeficiente de fricción fueron similares para las aleaciones CMA monofásicas descritas en la literatura cuando se alteró la atmósfera del aire durante los ensayos pin-on-disc.

Se demostró el efecto beneficioso de la velocidad de enfriamiento aplicada sobre la dureza para ambas composiciones químicas. La aleación de fase binaria Al65Cr20Fe5 se caracterizó por valores de dureza más altos en comparación con la aleación multifásica Al71Cr24Fe5 y la aleación monofásica Al-Cr-Fe descritas en la literatura.

Las aleaciones Al65Cr20Fe15 y Al71Cr24Fe5 estudiadas mostraron propiedades paramagnéticas. La aleación Al71Cr24Fe5 con un aumento en la velocidad de enfriamiento del estado líquido mostró un aumento de los valores magnéticos.

Las aleaciones Al65Cr20Fe15 y Al71Cr24Fe5 estudiadas se caracterizaron por la presencia de capas pasivas de óxido tras los ensayos electroquímicos: Al65Cr20Fe15 (Al2O3) y Al71Cr24Fe5 (Al2O3 + Cr2O3). La mayor intensidad de óxidos en la superficie de la aleación Al71Cr24Fe5 se registró debido al mayor contenido de cromo que estabiliza una capa pasiva.

Los datos y el material generado durante y/o analizado durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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El trabajo fue apoyado por el Centro Nacional de Ciencias de Polonia bajo el proyecto de investigación no. 2018/29/B/ST8/02264 y el subsidio estatutario de la Facultad de Ingeniería Mecánica de la Universidad Tecnológica de Silesia no. 10/010/BKM22/1107.

Departamento de Ingeniería de Materiales y Biomateriales, Universidad Tecnológica de Silesia, Konarskiego 18a, 44-100, Gliwice, Polonia

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A. Szakál & I. Dhiman

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KM-Ż. y RB desarrolló la metodología y los supuestos de los experimentos. WP realizó e interpretó estudios de microscopía electrónica de barrido y pin-on-disc. RB realizó el análisis estructural mediante microscopía electrónica de transmisión. D.Ł. llevó a cabo observaciones HRTEM. AB realizó e interpretó estudios XPS. PG realizó pruebas VSM. ID y AS realizaron investigaciones y análisis con el uso de difracción de neutrones. KM-Ż. realizó e interpretó mediciones de dureza Vickers. KM-Ż. escribió el texto principal del manuscrito. RB era responsable de la supervisión de los trabajos de investigación. Todos los autores revisaron y aprobaron el manuscrito.

Correspondencia a K. Młynarek-Żak o R. Babilas.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Młynarek-Żak, K., Pakieła, W., Łukowiec, D. et al. Estructura y propiedades seleccionadas de aleaciones Al-Cr-Fe con presencia de fases de aleación estructuralmente complejas. Informe científico 12, 14194 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-17870-0

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Recibido: 29 mayo 2022

Aceptado: 02 agosto 2022

Publicado: 20 agosto 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-17870-0

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