Fabricación replicativa de moldes metálicos para la replicación de polímeros de baja rugosidad superficial

Nature Communications volumen 13, Número de artículo: 5048 (2022) Citar este artículo

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Los procesos de fabricación basados en herramientas, como el moldeo por inyección, permiten una producción masiva rápida y de alta calidad, pero para los componentes de polímeros ópticos, la producción de las herramientas necesarias lleva mucho tiempo y es costosa. En este artículo se presenta un proceso para fabricar insertos metálicos para la fabricación basada en herramientas con superficies lisas a través de un proceso de fundición y replicación a partir de plantillas de sílice fundida. El bronce, el latón y el cobalto-cromo se pudieron replicar con éxito a partir de replicaciones de sílice fundida con forma, logrando una rugosidad superficial de Rq 8 nm y microestructuras en el rango de 5 µm. El moldeo por inyección se realizó con éxito utilizando un sistema de moldeo por inyección disponible comercialmente, con miles de réplicas generadas a partir de la misma herramienta. Además, los cuerpos tridimensionales en metal podrían realizarse con la impresión 3D de moldes de fundición de sílice fundida. Por lo tanto, este trabajo representa un acercamiento a las herramientas de moldeo de alta calidad a través de una ruta escalable, fácil y rentable que supera las técnicas de mecanizado intensivas en costos, mano de obra y equipo empleadas actualmente.

La fabricación basada en herramientas (TBM) es el proceso de elección cuando se trata de una producción en masa rentable. Incluso los componentes de alta precisión, como las lentes de las cámaras de los teléfonos celulares, las lentes Fresnel o los microdifusores1,2 con tolerancias estrictas, deben fabricarse en grandes cantidades a costos asequibles. Este perfil de requisitos deja muy pocas opciones en los procedimientos de fabricación y solo puede ser realizado por TBM3,4. Lo más destacado es que el moldeo por inyección se ha convertido en el estándar de oro de facto para la fabricación de alto rendimiento de componentes de formas complejas con un alto estándar de calidad5. Entre todas, las herramientas con superficies de moldeo altamente pulidas son de particular interés debido a su capacidad para producir componentes de alta calidad óptica con escalabilidad y costos relevantes. Sin embargo, su fabricación es compleja y costosa y sigue siendo el principal cuello de botella6. Hoy en día, las herramientas de moldeo para TBM se producen principalmente mediante mecanizado sustractivo, como taladrado, torneado, fresado y pulido7,8. Estos procedimientos requieren mucho tiempo y material y no escalan bien8,9. Para producir moldes con superficies ópticas, generalmente se requiere un mecanizado de ultraprecisión, incluido el torneado con diamante y el pulido de superficies hasta el rango de rugosidad superficial nanométrica7. Esto limita la aplicabilidad de TBM y hace que la creación de prototipos de herramientas de moldeo sea extremadamente desafiante. Dependiendo de la calidad, incluso las herramientas de moldeo simples pueden costar entre miles y decenas de miles de euros9 y el proceso de fabricación real dura fácilmente semanas, según su tamaño, complejidad y la calidad superficial requerida8. Si se requieren resoluciones micrométricas o incluso submicrométricas, la galvanoplastia suele ser el método elegido. En este proceso, las plantillas prefabricadas formadas, por ejemplo, a través de una fotolitografía, se copian en un sustrato de metal duro que puede soportar las tensiones del proceso de formación8, al tiempo que proporciona superficies de calidad óptica. Las desventajas decisivas de la galvanoplastia son las tasas de crecimiento lentas, 12 µm/h10 no son inusuales para los recubrimientos de níquel y la libertad limitada de diseño para herramientas de moldeo con variaciones significativas en las dimensiones. Se han presentado varios intentos para permitir una generación más rápida y conveniente de herramientas de moldeo, un campo comúnmente conocido como herramientas rápidas o herramientas directas. Se han presentado varias técnicas para estructurar una preforma de la herramienta de moldeo mediante técnicas generativas como, por ejemplo, la sinterización selectiva por láser (SLS)11 o el mecanizado por rayo láser (LBM)12. Los valores de rugosidad de la superficie alcanzables con estas técnicas están en el rango de Ra 2–40 µm13,14,15, lo que aún requiere un procesamiento posterior costoso y que requiere mucho tiempo. La herramienta de moldeo de preformas generada se procesa posteriormente utilizando técnicas de mecanizado clásicas, lo que ahorra material y tiempo de procesamiento general. Hasta ahora, la creación rápida de prototipos para TBM se considera viable solo en aplicaciones seleccionadas y, en general, no se considera una alternativa escalable a las técnicas de fabricación clásicas para herramientas de moldeo.

En este trabajo, proponemos un enfoque diferente en el que la propia herramienta de moldeo se genera mediante un proceso de moldeo, es decir, la herramienta se genera mediante fundición de metal a partir de una plantilla de réplica. La fundición de metal es una tecnología establecida desde hace mucho tiempo, pero ha demostrado ser difícil para moldes de alta resolución, ya que la elección de materiales potenciales para la plantilla de replicación con fundición en arena es el método más común para el uso por encima de 1000 °C. Si se requieren detalles superficiales más finos, la silicona de alta temperatura16 suele ser el material elegido. Aunque se pueden lograr estructuras en el rango micrométrico17 y rugosidad superficial en el rango submicrométrico18, este proceso requiere metales de bajo punto de fusión16,19 o aleaciones especiales20, ya que la silicona se degradará a altas temperaturas. La necesidad de usar aleaciones de bajo punto de fusión limita significativamente la estabilidad mecánica de la herramienta de moldeo. Razonamos que debería ser posible fundir directamente materiales de herramientas relevantes, como cobalto-cromo, si se dispone de una tecnología para fabricar estructuras de plantilla de alta resolución y resistivas a alta temperatura. En este documento, dichas plantillas se fabrican directamente a partir de vidrio de sílice fundido utilizando los llamados nanocompuestos Glassomer que describimos anteriormente21. Estos nanocompuestos se convierten en componentes de sílice fundida mediante la desaglomeración térmica y la sinterización, lo que da como resultado plantillas de sílice fundida pura estables a altas temperaturas. Los nanocompuestos se pueden procesar mediante estereolitografía, polimerización de 2 fotones, litografía, moldeo por inyección o fundición21,22,23,24. Anteriormente hemos demostrado que se puede utilizar una amplia variedad de técnicas para estructurar estos nanocompuestos a alta resolución que producen superficies ópticas a través de procesos económicos, rápidos y flexibles.

En este trabajo demostramos que utilizando estas plantillas de sílice fundida, se pueden obtener moldes metálicos de alta calidad con estructuras en el rango de un solo µm y valores de rugosidad superficial de 8 nm (Rq) sin tratamiento posterior. El tiempo de producción de un inserto de molde metálico con este proceso requiere menos de 36 horas, lo que permite un reemplazo rápido de la herramienta, así como frecuentes iteraciones de diseño (para obtener más información, consulte la sección complementaria). Las herramientas de moldeo fabricadas se pueden utilizar en el proceso de moldeo por inyección convencional de alto rendimiento sin limitaciones. Como el flujo de trabajo de este proceso genera efectivamente una herramienta de moldeo mediante un proceso de replicación, se pueden generar múltiples replicaciones de sílice fundida a partir de la misma estructura maestra, lo que genera las preocupaciones comunes en el cálculo de herramientas (costo de fabricación por herramienta, desgaste, rendimiento por herramienta, etc. .).

La producción de una réplica de metal con nuestro proceso consta de cuatro pasos: fabricación de la estructura maestra, replicación con el nanocompuesto Glassomer, transformación del vidrio mediante tratamiento térmico del nanocompuesto y, finalmente, fundición de metal. La Figura 1 ilustra esquemáticamente el flujo de trabajo. La producción de una estructura maestra requiere un método de modelado libre con un acabado superficial óptico. Fabricamos la estructura maestra utilizando polimerización de 2 fotones, que es una tecnología de impresión 3D capaz de imprimir fotorresinas con una resolución de hasta 100 nm25,26 y una rugosidad superficial en el rango de un solo nanómetro23 (ver Fig. 1a). La plantilla impresa se replica posteriormente en polidimetilsiloxano (PDMS) (ver Fig. 1a). El PDMS es capaz de proyectar características hasta 500 nm27 y es transparente a la luz hasta 280 nm. Como se ilustra en la Fig. 1b, el nanocompuesto líquido se vierte en el molde de replicación de PDMS y se cura con luz ultravioleta a una longitud de onda de 365 nm, lo que da como resultado la llamada "parte verde". Si es necesario, la parte verde se puede procesar posteriormente utilizando tecnologías convencionales de conformación de polímeros sustractivos28. La parte verde se convierte posteriormente en vidrio de sílice fundido totalmente denso transparente mediante desaglomeración térmica y sinterización a una temperatura máxima de 1300 °C como se describió anteriormente28 (ver Fig. 1c). El nanocompuesto Glassomer L50 tiene una carga sólida del 50 % en volumen que da como resultado una contracción lineal isotrópica del 20,6 % durante el proceso de sinterización. Para la fundición de metal, la réplica de sílice fundida se incrusta en un material de incrustación unido a fosfato (ver Fig. 1d). Antes de colar, la cámara de fusión se enjuaga dos veces con nitrógeno. La fusión del metal se realiza al vacío (10−1 bar) evitando la formación de capas de óxido que pueden provocar defectos en la superficie del metal colado. Mientras se vierte el metal líquido, se genera una sobrepresión de nitrógeno de 3 bar en la cámara de fundición, lo que garantiza la replicación conforme de la replicación de sílice fundida incrustada.

a La estructura maestra (positiva) se fabrica mediante polimerización de 2 fotones antes de copiarse en polidimetilsiloxano (PDMS) mediante fundición (negativa) (barra de escala: 5 mm, barra de escala de vista ampliada: 500 µm). b Fabricación de piezas de sílice fundida (positivas), mediante la fundición de nanocompuestos de sílice en el molde de replicación de PDMS creado y su curado con luz ultravioleta (barra de escala: 5 mm, barra de escala de vista ampliada: 500 µm). c Después de la separación y la sinterización, se obtiene una estructura de replicación de sílice fundida completamente densa y transparente (positiva) (barra de escala: 4 mm, barra de escala de vista ampliada: 400 µm). d Fundición de metales contra la estructura de replicación de sílice fundida sinterizada utilizando metal de bronce (negativo) (barra de escala: 4 mm, barra de escala de vista ampliada: 400 µm).

Hemos utilizado con éxito este proceso para la replicación de metales fundidos a alta temperatura como el bronce (1050 °C), el latón (1020 °C) y el cobalto-cromo (1440 °C). Todas estas temperaturas están por debajo del punto de reblandecimiento de la sílice fundida, que es de 1665 °C29. En términos de propiedades de procesamiento, el bronce ofrece muy buena colabilidad a temperaturas de fusión moderadas. Además, el bronce es relativamente resistente a la corrosión y tiene una alta conductividad térmica, lo que lo convierte en un material de elección para el moldeo por inyección variotérmica8,30. Del mismo modo, el latón tiene buenas propiedades de procesamiento, pero también se puede niquelar sin pretratamiento, lo que resulta en un aumento considerable de la dureza31. La aleación de cobalto-cromo fue elegida como material de fundición debido a su dureza significativamente mayor32. Los tres metales podrían replicarse a partir de la réplica de sílice fundida sinterizada y desmoldearse para formar insertos de metal compatibles con el moldeo por inyección. No fue necesario ningún agente de liberación para eliminar las réplicas de metal del molde de sílice fundida, ya que el metal no se une a los componentes de sílice fundida. Los moldes de sílice fundida se usaron solo una vez para la fundición de metal, esto fue para garantizar que se pudiera lograr una calidad constante de las réplicas de metal. El uso de metales de alta temperatura es de gran importancia para el posterior proceso de moldeo por inyección ya que estos pueden soportar tanto los repetidos cambios de temperatura como por su mayor resistencia mecánica y las tensiones del proceso de moldeo. Para determinar la resolución mínima de características para cada tipo de metal, se produjeron y replicaron estructuras de líneas y espacios utilizando el método descrito (ver Fig. 2). Las líneas son cónicas, con un ancho entre 30 μm (abajo) y 3 μm (arriba) y una altura de 23,5 μm en la estructura maestra. Las estructuras se caracterizaron en cada paso de replicación mediante interferometría de luz blanca (WLI). La Figura 2a muestra las secciones transversales de la estructura maestra investigada (negro), la replicación de sílice fundida (azul) y las respectivas replicaciones de metal replicadas (rojo, amarillo, verde). La resolución mínima de la característica fue determinada por el ancho mínimo de las estructuras metálicas generadas, medido por WLI. Como se muestra en la Fig. 2a, la resolución mínima de la característica es de 5,2 µm para bronce, 7,5 µm para latón y 5 µm para cobalto-cromo. La diferencia de tamaño entre la estructura maestra y la réplica de sílice fundida se debe a la contracción durante el proceso de sinterización. La contracción medida desde la estructura maestra hasta la réplica de sílice fundida es del 20,9 %. Esto se ilustra en la Fig. 2b, c, donde se muestra una lente como estructura maestra con un diámetro de 8,91 mm y como una réplica de sílice fundida con un diámetro de 7,04 mm. Este valor está en buena concordancia con la contracción calculada del 20,6% (ver material complementario). Se midió que la contracción de la réplica de sílice fundida al inserto de metal era del 2,0 %, 2,3 % y 1,8 % para bronce, latón y cobalto-cromo, respectivamente. La contracción total desde la estructura maestra hasta el inserto metálico es, por lo tanto, del 22,60 %, 22,85 % y 22,45 % para bronce, latón y cromo-cobalto, respectivamente. Es importante señalar que la contracción por solidificación de los metales es un fenómeno complejo33,34 que solo se puede predecir de forma limitada. Por lo tanto, es necesario evaluar esta contracción experimentalmente. Debido a la falta de coincidencia de los coeficientes de expansión térmica de la sílice fundida y los metales, existe el riesgo de que la sílice fundida quede encerrada en el metal fundido. Como se emplea comúnmente en los procesos de replicación, los chaflanes de desmoldeo se pueden incluir en el diseño de la estructura maestra para evitar este problema. Para permitir la replicación de alta resolución de los componentes poliméricos utilizando los moldes de metal, la contracción durante el proceso de sinterización de sílice fundida y el proceso de replicación del metal deben compensarse en la fabricación de la estructura maestra. Dependiendo del método de fabricación utilizado para fabricar la estructura maestra, también se debe tener en cuenta esta contracción relacionada con el proceso. Para investigar la calidad de superficie alcanzable, se prepararon insertos metálicos a partir de una superficie de sílice fundida no estructurada. Sin más postratamiento, se midió una rugosidad superficial de 2 nm (Rq) utilizando un microscopio de fuerza atómica (AFM) para los componentes de sílice fundida sinterizada28. La rugosidad de la superficie alcanzable en los insertos de metal fundido se mide para ser solo un poco más alta con 8,0 nm, 9,0 nm y 11,0 nm (Rq) en un área de 100 µm² (consulte la Fig. 2e, Fig. complementaria 1a–c) para bronce , latón y cromo-cobalto, respectivamente. Se llevó a cabo un total de nueve mediciones en diferentes posiciones y áreas de diferentes tamaños para evaluar la calidad de la superficie en un área lateral grande. Usando el WLI en un área más grande (350 × 350 µm2), se encontró que las rugosidades de la superficie eran de 35 nm, 28 nm y 31 nm (Sq) para bronce, latón y cobalto-cromo, respectivamente. Se midió la dureza Vickers de los tres metales para evaluar la resistencia al desgaste de los moldes durante el proceso de moldeo por inyección4 (ver Fig. 2f). Los moldes comunes empleados industrialmente para el moldeo por inyección de plástico de componentes ópticos están hechos de aceros para herramientas con una dureza Vickers (HV) de alrededor de 510–5606,8. Según la literatura, se esperan valores en el rango de 120 HV para los componentes de bronce35 y latón36 fundidos. Nuestras mediciones mostraron un valor de 151 HV para el bronce y 157 HV para el latón y, por lo tanto, superan ligeramente los valores de la literatura. Para la aleación dental de cromo-cobalto significativamente más dura, se midió 445 HV, que es solo un poco más bajo que los valores esperados de los aceros para herramientas comerciales. Dado que son deseables valores de dureza más altos para las herramientas de moldeo por inyección para prolongar la vida útil de la herramienta, se emplean comúnmente técnicas de endurecimiento como el enfriamiento rápido o el endurecimiento por precipitación que, lamentablemente, no son accesibles para las aleaciones a base de cobre como el bronce y el latón. Sin embargo, una alternativa es la galvanoplastia con níquel duro, técnica que alcanza valores de dureza superiores a 500 HV según la literatura31. Por lo tanto, recubrimos los moldes de metal de latón fundido con una capa de níquel duro de 70 µm, logrando un valor de dureza de 670 HV. Se lograron valores de dureza similares de 667 HV para insertos metálicos de cromo-cobalto niquelados. El recubrimiento de Ni debe ser considerado en el diseño, dependiendo de la técnica de recubrimiento utilizada y el espesor de la capa.

a Medición de interferometría de luz blanca de las inserciones de metal generadas para bronce (rojo), latón (amarillo) y cobalto-cromo (verde). b Estructura maestra de lente óptica que se utilizó para caracterizar la contracción general durante el proceso. c Réplica de sílice fundida de la lente óptica. d Lente de metal de bronce fundido resultante (negativo). e AFM-Medición de un inserto de bronce fundido no estructurado con una rugosidad superficial de solo Rq 8,0 nm. f Comparación de los valores de dureza Vickers de muestras fabricadas de bronce (desviación estándar de la barra de error n = ±4 HV), latón (desviación estándar de la barra de error n = ±5 HV para fundición y n = ±11 HV para niquelado) y cobalto-cromo (desviación estándar de la barra de error n = ± 9 HV para fundición y n = ± 13 HV para niquelado) en forma prístina y después de la galvanoplastia de níquel. Las barras de error se determinaron utilizando la desviación estándar de los datos medidos, se realizaron 10 mediciones en cada caso.

Para evaluar la compatibilidad del moldeo por inyección de los insertos de metal fundido, preparamos insertos de metal de bronce con una estructura de matriz de puntos. Los insertos de metal se produjeron utilizando el proceso descrito, seguido de moldeo por inyección en un sistema de moldeo por inyección comercial (Arburg Allrounder 370 S 500–100) como se muestra esquemáticamente en la Fig. 3a. La Figura 3b muestra el molde ensamblado, utilizado para el moldeo por inyección con polimetilmetacrilato (PMMA) (ver Fig. 3c). Para analizar la durabilidad del inserto metálico, se produjeron y midieron más de 2000 componentes de PMMA utilizando WLI. La Figura 3d muestra la sección transversal del inserto de metal fabricado y usado (gráfico negro), la primera réplica de polímero fabricada (gráfico rojo) y la réplica de polímero número 2000 (gráfico azul). La sección transversal no muestra cambios notables después de 2000 ciclos de replicación (para obtener más información, consulte la sección complementaria).

a Representación esquemática del proceso de fabricación de un inserto metálico y su uso en moldeo por inyección. b Primer plano del molde de inyección que se utilizó como inserto (barra de escala: 10 mm). El recuadro muestra una ampliación de la estructura de matriz de puntos (barra de escala: 500 µm). c Primer plano de un componente de polimetilmetacrilato (PMMA) moldeado por inyección replicado a partir del inserto de metal (barra de escala: 10 mm). El recuadro muestra una ampliación de la estructura (barra de escala: 500 µm). d Imagen de interferometría de luz blanca del componente de PMMA número 2000 producido a partir del molde (IM-Parte 2000) e Comparación de la sección transversal medida usando WLI del primer componente de PMMA replicado con polímero (IM-Parte 1, rojo) y la del Componente número 2000 (IM-Part 2000, azul) creado con el inserto de metal (negro).

Para demostrar la aplicabilidad de la técnica de moldeo de metal replicativo, se replicaron varias estructuras de la naturaleza y la tecnología con un tamaño de varios cm a estructuras de unas pocas µm (ver Fig. 4 a-e). Estos se moldearon en PDMS directamente a partir de objetos existentes, no se utilizó ninguna estructura maestra producida por polimerización de 2 fotones. Las estructuras biónicas como el ala de una cigarra o una huella digital humana podrían replicarse directamente mediante el proceso de fundición de metales (ver Fig. 4a, b). Los tamaños de características en el rango de varias decenas de micrómetros se replicaron con éxito en cobalto-cromo y latón. Además, mostramos la replicación exitosa de elementos microópticos refractivos y difractivos. La figura 4c muestra una matriz de lentes microópticas con diámetros de lente de 30 µm en latón. La muestra de la Fig. 4c muestra un defecto superficial resultante de una superficie de sílice fundida contaminada. Los defectos de esta naturaleza se pueden evitar trabajando en condiciones de sala limpia. La figura 4d muestra estructuras difractivas de línea y espacio con anchos de línea entre 5 y 25 µm en bronce. La figura 4e muestra el acabado de la superficie del espejo replicado a partir de una pieza de sílice fundida no estructurada sin tratamiento posterior después de la fundición en bronce, latón y cromo-cobalto utilizando el proceso descrito. Una modificación adicional del proceso también permite la producción directa de un molde 3D, a partir del nanocompuesto de polímero, como se muestra esquemáticamente en la Fig. 4f. Esto permitió la producción directa de moldes en el polímero nanocompuesto para la fundición de metales sin el uso de una estructura maestra a través de la impresión 3D. Después de la sinterización, el molde impreso se puede llenar directamente con metal líquido, lo que da como resultado una pieza metálica como la que se muestra en la Fig. 4g en bronce, latón y cromo-cobalto. Las líneas creadas por el proceso de impresión 3D se pueden ver en el metal, como se muestra nuevamente en la Fig. 4i, j.

un ala de cigarra hecha de una aleación de cobalto-cromo (barra de escala: 10 mm, barra de escala de vista ampliada: 500 µm). b Réplica en metal de una huella dactilar humana en latón (barra de escala: 10 mm, barra de escala de vista ampliada: 500 µm). c Matriz de microlentes en latón con un diámetro de lente de 30 µm (barra de escala: 10 mm, barra de escala de vista ampliada: 200 µm). d Réplica de metal de bronce de diferentes estructuras de líneas y espacios en el rango de 5 a 25 µm en bronce que muestra efectos de interferencia (barra de escala: 10 mm, barra de escala de vista ampliada: 100 µm). e Prueba de función de un componente polimérico replicado a partir de la estructura en d que muestra el patrón difractivo de campo lejano esperado (barra de escala: 25 cm). f Insertos de metal replicado con un acabado superficial de espejo en bronce, latón y cromo-cobalto (barra de escala: 10 mm). g Representación esquemática del proceso de producción de moldes Glassomer impresos en 3D para fundición directa de metal. h Figuritas de metal en bronce, latón y cromo-cobalto, fabricadas con un molde Glassomer impreso en 3D (barra de escala: 10 mm). i Vista detallada de la cara de una figura, como réplica de metal de latón (barra de escala: 1000 µm). j Vista superior de una figura, réplica en metal cromo-cobalto (barra de escala: 5 mm). Diseño original de Sphinx (Thing # 1404323) de Perry Engel de thingiverse.com (2016), adaptado por el autor.

En este documento, demostramos un proceso de fabricación replicativo que permite la producción rápida y rentable de insertos metálicos para la replicación de polímeros con baja rugosidad superficial, utilizando una técnica de replicación. Hemos demostrado que los metales de alta temperatura como el bronce, el latón y el cobalto-cromo se pueden moldear con éxito con un tamaño de característica de hasta 5 µm y una rugosidad superficial de un solo nanómetro. Los insertos se utilizaron con éxito en instrumentos de moldeo por inyección de polímeros establecidos industrialmente que generaron miles de componentes. Por lo tanto, este proceso permite la producción flexible y rentable de insertos metálicos con baja rugosidad superficial mediante un proceso de replicación para la fabricación basada en herramientas como el moldeo por inyección o el estampado en caliente, evitando los problemas comunes de la fabricación de herramientas clásicas, como los altos costos por molde y tiempos de procesamiento comúnmente asociados con los altos costos de las herramientas de moldeo clásicas.

Glassomer L50, Glassomer SL-v2, Glassomer Developer y Glassomer Hardener fueron proporcionados amablemente por Glassomer (Alemania). Elastosil M4601, se adquirió de Wacker (Alemania). El yeso "Pro-HT Platinum" como material de incrustación, las aleaciones metálicas bronce (BR10/L) y latón (Messinggranulat Hart) se adquirieron de Horbach Technik (Alemania). La aleación de cromo-cobalto para fines dentales "Wironit extrahart" se adquirió de BEGO (Alemania).

Para producir estructuras maestras, se utilizó el sistema de impresión "NanoOne" de UpNano GmbH (Austria). Las estructuras se imprimieron en un sustrato de vidrio con el índice de refracción de resina de 2 fotones "UpBrix". La impresión se realizó con un aumento de 10x, una potencia de láser de 50 mW y un espesor de capa de 5 µm.

Para producir moldes de fundición directamente en el nanocompuesto polimérico, se utilizó para imprimir la impresora de resina Prusa SL1S Speed de PRUSA (República Checa). El material (Glassomer L50-SL-v2 según especificaciones del fabricante) para la impresión fue amablemente cedido por Glassomer (Alemania). Las estructuras se imprimieron directamente en la plataforma de impresión. Se utilizó la impresora con una longitud de onda de 405 nm, un tiempo de exposición de 20 s y un espesor de capa de 50 µm. Los componentes impresos se revelaron utilizando revelador Glassomer.

El PDMS se mezcló durante 1 min en una proporción de 9:1 en peso (componente A:B). Las burbujas de aire atrapadas se eliminaron usando vacío en combinación con un desecador. La estructura maestra se fijó en una placa de Petri y luego se moldeó usando PDMS en el horno a 60 °C durante una hora para curar la replicación de PDMS. El PDMS-Replication curado se despegó de la estructura maestra. Glassomer L50 se mezcló con Glassomer Hardener según las especificaciones del fabricante. Luego se vertió Glassomer L50 sobre el molde de PDMS y se curó mediante iluminación a una longitud de onda de 320–405 nm durante 2 min. Después del curado, el nanocompuesto podría retirarse del molde PDMS.

El desaglomerado térmico de las piezas en verde Glassomer curadas se llevó a cabo en un horno de incineración (tipo AAF, Carbolite Gero, Alemania) a 600 °C. Las partes marrones se sinterizaron en un horno tubular (tipo STF16/450, Carbolite/Gero, Alemania) a 1300 °C y una presión de 5 × 10−2 mbar.

La contracción teórica Ys se calcula mediante la ecuación. (1) que depende de la carga sólida Φ, la densidad final ρf y la densidad teórica ρt de la pieza producida. La contracción real se determinó midiendo las piezas en estado verde, en estado sinterizado y después de la replicación en metal usando el microscopio digital modelo VHX 6000 de Keyence (Japón).

Con el fin de preparar los componentes de vidrio sinterizado para el proceso de fundición, los componentes se fijaron en una cubeta de acero utilizando material de inclusión aglomerado con fosfato (Pro-HT Platinum, Horbach Technik, Alemania). El material de inclusión se mezcló en una proporción de 31:100 en peso (agua/polvo) y se vertió en la cubeta de metal preparada antes de calentar a 800 °C durante 2 h.

Para la fundición de metal, la cubeta de acero preparada con el maestro de replicación de sílice fundida se precalentó a 200 °C para aumentar el llenado del formulario. Luego, la configuración se instaló en el horno de fundición (tipo M20, Indutherm, Alemania). Después de cerrar la cámara de fundición, se inundó con nitrógeno, luego se aplicó vacío y el crisol con el material de fundición se llevó al punto de fusión deseado (bronce 1050 °C, latón 1020 °C, Co-Cr 1450 °C). Cuando se alcanzó el punto de fusión, se inclinó toda la cámara de fundición y se permitió que la masa fundida fluyera hacia la cubeta de acero y sobre el cuerpo de vidrio. En la posición inclinada, se generó en la cámara una presión de nitrógeno de 3 bar. El horno de fundición se dejó en esta posición hasta que se enfrió el cuerpo metálico.

La rugosidad se midió utilizando un AFM de tipo Multimode 8 (Bruker, Alemania) en un área de 10 × 10 µm, así como un WLI de tipo NewView 9000 (Zygo, EE. UU.) en un área de 350 × 350 µm y 860 × 860 µm (consulte la Fig. 1 complementaria y la Tabla 1). Todas las mediciones de rugosidad de la superficie se realizaron tres veces, en diferentes lugares. Los valores correspondientes se pueden encontrar en la Tabla complementaria 1. El límite de replicación se determinó comparando las secciones transversales de una estructura en diferentes etapas del proceso (maestro, sílice fundida, metal) usando WLI. La dureza Vickers se midió usando un probador de dureza micro Vickers de tipo FALCON 608 (INNOVATEST, Países Bajos). La carga aplicada fue de 100 mN con un tiempo de carga de 20 s.

Los autores declaran que los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles en el documento.

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